室内氨浓度检验实施细则
1 适用范围,技术标准
1.1 适用范围
本实施细则适用于各类建筑物室内空气中氨浓度的检验。
1.2 技术标准
GB/T 18204.25—2000公共场所空气中氨测定方法靛酚蓝分光光度法
2 仪器设备
2.1 7230G分光光度计
2.2 分析天平(0.1mg)
3 采样方法及样品规格
3.1 吸收液:量取2.8mL浓硫酸加入水中,定容于1L容量瓶中,临用时再稀释10倍。
3.2 吸取10mL吸收液入气泡吸收管。
3.3 选取抽样点:与委托人确认实际封闭时间后,可选择距离内墙壁0.5m以上,高度为0.8~1.5m处作为采样点,且应避开通风道和通风口,多定为房间中央。
3.4 采样:以0.5L/min流量,采气10L,同时作室外空白点的采样。采样器使用前后应用皂膜流量计进行流量校正。采样前后应记录采样时的温湿度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
3.5 采样体积换算成标准状态下采样体积
V。=×
式中:
V。___标准状态下的采样体积,L;
Vt ___采样体积,为采样流量与采样时间乘积;L;
t ___采样点的气温,℃;
T。___标准状态下的绝对温度273K;
P ___采样点的大气压,KPa;
P。___标准状态下的大气压,101.3KPa。
3.6 保存:抽样后样品在室温下应在24h内分析。
4 检验方法
4.1 前期准备溶液的配制
4.1.1 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠,加水约50mL,再加55mL氢氧化钠(2mol/L)用水稀释至200mL。(室温下可稳定一个月)。
4.1.2 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠,溶于100mL水中。(贮存于冰箱中可稳定一个月)。
4.1.3 次氯酸钠溶液(0.05mol/L):取1mL次氯酸钠,碘量法标定其浓度,然后用氢氧化钠(2mol/L)稀释成0.05mol/L(贮存于冰箱中可稳定两个月)。
称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解,加1.00mL次氯酸钠试剂,再加0.5mL盐酸溶液[50%(V/V)],摇匀,暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液(0.100mol/L)滴定析出碘,至溶液呈黄色,加1mL新配制的淀粉溶液指示剂(5g/L),
继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,按下式计算次氯酸钠溶液的浓度
C=C1×V/2.00
C ___次氯酸钠试剂的浓度,mol/L;
C1 ___硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V ___硫代硫酸钠标准溶液用量,mL。
4.1.4 氨标准储备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵,用少量水溶解,用吸收液定容于100mL容量瓶中。(此液1.00mL含有1.00mg氨)。
4.2 标准曲线的绘制
4.2.1 氨标准工作液:临用时,将标准储备液用吸收液稀释成1.00mL含有1.00μg氨。
4.2.2 取7支10mL具塞比色管,按表制备标准系列
氨标准系列
管号
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
标准溶液体积(mL)
|
0.00
|
0.50
|
1.00
|
3.00
|
5.00
|
7.00
|
10.00
|
吸收液(mL)
|
10.00
|
9.50
|
9.00
|
7.00
|
5.00
|
3.00
|
0.00
|
氨含量(μg)
|
0.00
|
0.50
|
1.00
|
3.00
|
5.00
|
7.00
|
10.00
|
4.2.3 各管加入0.50mL水杨酸溶液,再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠和0.10mL次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h。
4.2.4 用1cm比色皿,在波长697.5nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
4.2.5 以氨含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子B (μg/吸光度)。
4.2.6 按照本实验方法,本标准曲线使用周期为两个星期。
4.3 样品的测定
4.3.1 将吸收液全部转入具塞比色管中,定容至10mL,各管加入0.50mL水杨酸溶液,再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠和0.10mL次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h。
4.3.2 用1cm比色皿,在波长697.5nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
4.3.3 空气中氨浓度按下式计算
C=(A-A。)×B /V。
式中:
C___空气中氨浓度,mg/m3;
A___样品溶液的吸光度;
A。___空白溶液的吸光度;
B___计算因子(μg/吸光度);
V。___换算成标准状态下的采样体积,L。
5 原始记录及数据处理
按《质量手册》中第十二章的规定执行。
6 异常现象及意外情况处理办法
6.1 检验过程中,因工作失误造成样品损坏,无法获得完整资料,该次检验数据应全部作废,必须重新检验,完成全部资料,该次检验报告以第二次数据为准,不允许将第二次数据进行拼凑。
6.2 因突发性外界因素干扰(如停电,停水等)中断试验而影响检验质量,必须重新检验或送至有资质的检验单位进行检验。
6.3 检验过程中,因仪器设备发生故障而中断试验,应调换同型号或同等级且能满足检验要求的仪器设备重新检验,同时将损坏仪器修复后方可开始检验。对于涉及到试验的准确度、精确度的应重新检定或自检合格后才能开始检验。
6.4如不能满足以上条件,应将试样送至具有检验资质的其他单位进行修复。
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