室内环境中甲醛浓度检验实施细则
1 适用范围，技术标准
1.1 适用范围
本实施细则适用于各类建筑物室内空气中甲醛浓度的检验
1.2 技术标准
GB/T 18204.26—2000《公共场所空气中甲醛测定方法》酚试剂分光光度法
2 仪器设备
2.1 7230G分光光度计
2.2 分析天平（0.1mg）
3 采样方法及样品规格
3.1 吸收原液：称量0.10g酚试剂（简称：MBTH）加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定3天。
3.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。
3.3 吸取5mL吸收液入气泡吸收管
3.4 选取采样点：与委托人确认实际封闭时间（建议抽样前住宅封闭6~8h）。在这种情况下，可选择距离内墙0.5m以上，高度为0.8~1.5m处作为采样点，且应避开通风道和通风口。多定为房间中央。
3.5 采样：以0.5L/min流量，采气10L，采样同时作室外空白点的采集。采样前后大气采样器应用皂膜流量计校正流量，并应记录采样时的温湿度和大气压力。样品在室温下应在24h内分析。
3.6 采样体积换算成标准状态下采样体积
V。=Vt×T。×P/P。×(273+t)
式中
V。—换算成标准状态下的采样体积，L；
Vt —采样体积，为采样流量与采样时间的乘积，L；
t —采样时采样点的温度，℃；
T。—标准状态的绝对温度，273K；
P —采样时采样点的大气压力，KPa；
P。—标准状态下的大气压力，101.3KPa；
4 检验方法
4.1 前期准备溶液的配制
4.1.1 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。
4.1.2 碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.690g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。
4.1.3 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
4.1.4 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
4.1.5 硫代硫酸钠标准溶液（0.1000mol/L）：可用从试剂商店购买的当量试剂。
4.1.6 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
4.1.7 甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL甲醛溶液（含甲醛为36%~38%）于1L容量瓶
中，加0.5mL硫酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用碘量法标定。
4.1.8 甲醛标准储备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛储备溶液，置于250mL碘量瓶中，加入20.00mL的0.1000mol/L碘溶液，15mL的1mol/L氢氧化钠溶液。放置15min。加入20mL的0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积V2（mL），同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠的体积V1（mL）。两次平行滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过0.05mL，取其平均值。甲醛溶液的浓度用下式计算：
C=(V1-V2)×M×15/20
式中：V1—试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
V2—甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
C—甲醛溶液的浓度，mg/mL；
M—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；
15—甲醛摩尔质量的1/2；
20—标定时所取甲醛标准储备溶液体积，mL。
二次平行滴定，误差应小于0.05mL,否则重新标定。
4.2 标准曲线的绘制
4.2.1 配备甲醛标准溶液
临时用，将甲醛标准储备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛。立即再取此溶液10.00mL加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00 mL含1.00μg甲醛。放置30min后，用于配制标准色列管，此标准溶液可稳定24h。
4.2.2 取九支10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表制备标准系列。
甲醛标准系列
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管号
|
0
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1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
|
标准溶液体积（mL）
|
0.0
|
0.1
|
0.2
|
0.4
|
0.6
|
0.8
|
1.0
|
1.5
|
2.0
|
|
吸收溶液体积（mL）
|
5.0
|
4.9
|
4.8
|
4.6
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4.4
|
4.2
|
4.0
|
3.5
|
3.0
|
|
甲醛含量（μg）
|
0.0
|
0.1
|
0.2
|
0.4
|
0.6
|
0.8
|
1.0
|
1.5
|
2.0
|
各管加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15min。
4.2.3 用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
4.2.4 甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线并计算回归直线的斜率，以斜率的倒数作样品测定的计算因子B (μg /吸光度)。
4.2.5 按照本实验方法，本标准曲线使用周期为两个星期。
4.3 样品的测定
4.3.1 准确移取2mL吸收液于具塞比色管中，定容至5mL，加入0.4mL1%硫酸铁铵
溶液，摇匀，放置15min。
4.3.2 用1cm比色皿，630nm下，以水作参比，测各管吸光度。
4.3.3 空气中甲醛浓度按下式计算：
C=(A-A。)×Bf×V1/V。×V2
式中：C ___空气中甲醛浓度，mg/m3；
A ___样品溶液的吸光度；
A。___空白溶液的吸光度；
B ___计算因子（μg /吸光度）；
V。___换算成标准状态下的采样体积，L；
V1 ___ 采样溶液体积，mL；
V2 ___ 分析时取样品体积，mL。
5 原始记录及数据处理
按《质量手册》第十二章的规定执行。
6 异常现象及意外情况处理办法
6.1 检验过程中，因工作失误造成样品损坏，无法获得完整资料，该次检验数据应全部作废，必须重新检验，完成全部资料，该次检验报告以第二次数据为准，不允许将第二次数据进行拼凑。
6.2 因突发性外界因素干扰（如停电，停水等）中断试验而影响检验质量，必须重新检验或送至有资质的检验单位进行检验。
6.3 检验过程中，因仪器设备发生故障而中断试验，应调换同型号或等级且能满足检验要求的仪器设备重新检验，同时将损坏仪器修复后方可开始检验，对于涉及到实验的准确度、精确度的应重新检定或自检合格后才能开始检验。
6.4 如不能满足以上条件，应将试样送至具有检验资质的其他单位进行修复。
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